測試COD水質分析儀的操作步驟如下。

　　1.準備放置在冷卻框架的空冷卻罐上的幾個反應管。

　　2.依次準確測量2.5ml蒸餾水至“0”反應管，并分別測量2.5ml各試驗水樣至其他反應管。

　　3.依次向每個反應管中加入0.7ml專用耗材D試劑（建議使用制造商的專用量化器）。

　　4.依次向每個反應管中加入4.8 ml專用耗材E試劑（建議使用制造商的專用量化器）。

　　5.將樣品充分混合，放入5B-1型COD水質分析儀中，提前預熱至165℃。蓋上防噴罩，按“消化”鍵。同時打開COD水質分析儀開關進行預熱。

　　6.消解完成后，將樣品依次放置在空冷槽的冷卻架上，然后按下COD水質分析儀消解“冷卻”鍵進行空冷。

　　7.空氣冷卻完成后，依次向每個反應管中加入2.5毫升蒸餾水并充分混合。

　　8.將混合反應管放入冷卻架的水冷卻槽中（提前加入自來水）。按下“冷卻”按鈕進行水冷。

　　9.水冷卻完成后，從水冷卻箱中取出反應管，并擦干外部的水珠。然后依次將溶液倒入相應數量的反應杯中（充分混合）。

　　10.將“0”比色杯（空白溶液）放入儀器的比色槽中，并關閉上蓋。

　　11.3-4秒觀察穩定值，按下COD水質分析儀鍵盤“空白”鍵，儀器屏幕顯示0000，然后從比色槽中取出“0”杯（空白溶液）；。

　　12.將“1”比色杯放入比色槽，并關閉上蓋。

　　13.觀察值穩定后3-4秒，此時屏幕上顯示的結果為1號樣品的COD水質分析儀濃度。

　　14.然后從儀器上取下“1”杯，然后將“2”杯放入比色槽中，并關閉上蓋。觀察3-4秒以獲得穩定值，此時屏幕上顯示的結果是第二個樣本的COD水質分析儀濃度。其他樣品測定儀器流程類似。

　　15.比色液完成后，不能隨意傾倒，應統一收集，集中處理。